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L’étude interdisciplinaire des parfums anciens au prisme de l’archéologie, la chimie et la botanique : l’exemple de contenus de vases en verre sur noyau d'argile (Sardaigne, vie-ive siècle av. J.-C.)

The interdisciplinary study of the ancient perfumes in the prism of the archaeology, the chemistry and the botany: the example of contents of glass vases (Sardinia, 6th-4th BC)
Dominique Frère, Elisabeth Dodinet et Nicolas Garnier
p. 47-60

Résumés

Les analyses de contenus organiques ne sont pas encore systématiques, mais sont de plus en plus sollicitées dans le cadre de problématiques liées aux activités de production, de transformation de matières premières, aux méthodes et pratiques de stockage, de transport, de conservation, de consommation, et aux rituels d’offrandes faites aux divinités et aux défunts. Cependant, l’intérêt et la fiabilité des données issues de ces analyses chimiques dépendent de nombreux facteurs qui tiennent autant au choix, au nombre, à la conservation des objets et structures à échantillonner, qu’aux protocoles de prélèvements et d’analyses qui doivent être définis en fonction de la problématique proposée par les archéologues. Les données obtenues se présentent sous la forme de marqueurs chimiques partiellement conservés qui permettent de proposer des identifications plus ou moins précises de matières d’origine animale et végétale, posant souvent des problèmes d’interprétation et invitant à reconsidérer certaines des hypothèses issues d’autres sources. Cette problématique sera éclairée par un exemple portant sur le camphre et tiré du programme Perhamo (Produits et Résidus Huileux Antiques de la Méditerranée Occidentale), qui a permis d’analyser plus de 200 prélèvements de contenus de vases et de structures que l’on considérait comme liés à la production, au stockage et à l’utilisation d’huile et de parfums. Les contenus de sept vases en verre sur noyau d’argile ont fait l’objet d’analyses chimiques et d’interprétations botaniques.

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Texte intégral

1. Introduction

  • 1 Voir la présentation de ce programme sur le site internet de l’UMR 8546 : www.archeo.ens.fr.

1Le programme de recherche « Perhamo », lauréat 2007 de l’Agence Nationale de la Recherche, réunit les compétences pluridisciplinaires de chercheurs appartenant à trois laboratoires (l’un d’archéologie, l’autre de chimie moléculaire et le dernier de paléogénétique)1 et travaillant dans des domaines distincts mais complémentaires (voir l'introduction de Frère, Hugot, 2012). Si la collaboration entre chercheurs appartenant à des disciplines très différentes n’est pas chose si difficile en ce qui concerne la mise en place d’une problématique de recherche, l’interprétation croisée des divers résultats, obtenus selon des méthodes très différentes, peut s’avérer complexe. Ceci est d’autant plus vrai quand ces résultats, loin de conforter les hypothèses construites, apportent des données nouvelles, tellement inédites qu’elles sortent du champ d’investigation traditionnel de l’historien ou de l’archéologue, le forçant à remettre en cause des thèses qui semblaient assurées. Nous avons plusieurs fois été confrontés, dans le cadre du programme Perhamo, à l’inconnu que représentent des données originales et apparemment anachroniques, comme la présence d’une pâte de Citrus dans une oenochoé punique du Ve s. ou celle de camphre dans des petits vases à parfum préromains mis au jour en Sardaigne. C’est ce second exemple que nous développerons dans cet article afin de mettre en valeur la complémentarité des méthodes et des savoirs scientifiques et l’apport décisif de l’archéobotanique à un problème archéologique éminemment complexe. La fin de la période archaïque en Méditerranée voit un véritable essor des vases en verre moulé sur noyau d’argile (Massar, 2008), sans que l’on connaisse bien les ateliers de production (Arveiller-Dulong et Nenna, 2000, p. 15). Les petits contenants reprennent les formes si fréquentes dans le répertoire grec des vases à parfum en céramique comme l’aryballe, l’alabastre et l’amphorisque (Harden, 1981 ; Uberti, 1993). Ils s’en distinguent toutefois par leur taille, plus petite, et donc par leur capacité volumétrique moindre qui atteste sans aucun doute que leur contenu était plus précieux que celui de simples vases en céramique. Notons d’ailleurs que le verre se prête mieux à la conservation des parfums que la céramique, qui, de plus, est poreuse. Mais quels peuvent-être ces parfums ? Les composants principaux étaient formés d'un ou de plusieurs excipients (la base grasse qui capte les principes odorants), d'essences (les substances odorantes tirées du monde végétal en particulier mais aussi du monde animal) et de fixatifs (qui permettent de fixer l'odeur à l'excipient et d’en assurer la conservation). Dans le cadre du programme Perhamo, l’analyse de contenus de plus de 200 vases à huile parfumée antiques en céramique a révélé la présence dominante de matières grasses (la plupart du temps des huiles végétales et quelques fois des graisses animales), d'oléorésines, de cire d'abeille et de produits laitiers, celle d'essences végétales autres n'étant que très rarement détectée. Dans ce contexte, l'attestation de substances camphrées et d’extraits de plantes à vertus médicinales dans des vases en verre sur noyau d'argile se révèle profondément originale et pourrait attester d'une production particulière d'huile parfumée, beaucoup plus précieuse que celles contenues dans les vases en céramique de la même époque.

2. Méthodes

2Nous avons procédé à des prélèvements à l’intérieur de plus de 200 contenants antiques (pour la majorité préromains) de la Méditerranée occidentale pour analyse chimique de leurs contenus organiques (Garnier, 2010). Il s’agit de contenants considérés comme vases à substances parfumées en céramique, en albâtre, en faïence, en verre soufflé et en verre moulé sur noyau d’argile. Les prélèvements ont été opérés pour partie sur du matériel de musée, pour partie sur du matériel sorti de fouilles en coopération avec les archéologues concernés. Chaque matériel analysé a été décrit, photographié, dessiné et enregistré puis analysé par des méthodes d’analyse organique, notamment en chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS). Les marqueurs chimiques obtenus ont été d’une part confrontés aux bases de données chimiques disponibles, permettant de cerner les espèces végétales candidates, d’autre part discutés par une démarche croisée de chimie organique et d’archéobotanique pour réduire le champ des interprétations. Celles-ci sont ensuite confrontées aux données disponibles dans d’autres sources (archéologie, épigraphie) pour proposer des pistes d’interprétation.

3Brièvement, le matériel en verre a été prélevé en deux étapes : (i) un grattage délicat de l’intérieur afin de recueillir toute particule solide, (ii) un rinçage des parois internes à l’aide de solvants (dichlorométhane/méthanol) après humidification. Au laboratoire, les prélèvements sont extraits par le même mélange de solvants (ultrasons, 20 min), centrifugés, filtrés et évaporés à sec. Après reprise dans 100 µL de dicholorométhane, 50 µL sont dérivés par triméthylsilylation, l’autre partie destinée à l’analyse directement. Les échantillons bruts ou dérivés sont analysés en chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (Thermo GC Trace – DSQ II), utilisant une colonne séparative Zebron 5MSi 20 m × 0.18 mm × 0.1 µm et une ionisation par impact électronique (70 eV).

4Les molécules identifiées par leur spectre de masse sont ensuite analysées en croisant les approches chimiques (interrogation des bases de données), archéobotaniques et archéologiques (espèces plausibles compte tenu de la documentation écrite et/ou picturale, des attestations archéobotaniques et palynologiques et des relations commerciales connues ou supposées pour la période). En effet, le passage de l’identification de molécules à des hypothèses raisonnablement solides quant aux espèces sources constitue un exercice difficile. D’une part, toutes les espèces n’ont pas été analysées – loin de là – et ce simple constat rend toute assignation incertaine. D’autre part, un bon nombre des molécules identifiées sont ubiquistes dans le règne végétal, ce qui rend l’assignation à une espèce difficile. Parmi les espèces identifiées dans la littérature biochimique et pharmacognosique, certaines peuvent être facilement exclues sur la base de leur distribution géographique. Cependant, les relations du monde méditerranéen avec certaines zones (Chine, Asie du Sud-Est, Indonésie) font encore débat, même si elles semblent pouvoir être posées au moins pour la seconde moitié du Ier millénaire av. n.-è. par l’océan Indien (Salles, 1996). La question de savoir si des espèces de ces zones peuvent ou doivent être incluses comme candidates possibles est, donc, souvent délicate à trancher surtout pour le Ier millénaire avant notre ère et requiert la collaboration avec les archéologues pour la phase d’interprétation. Lorsqu’une série de composés a pu être identifiée, une analyse sur l’ensemble permet, dans certains cas, de réduire le champ des espèces candidates par approches successives (Beck et al., 2008, 13), notamment par le profil d’ensemble de l’analyse et l’intensité relative des pics, mais pour les parfums, comme pour les préparations médicinales, la présomption de mélanges incite à la prudence avant d’assigner une série de composants à une espèce et une seule.

3. Échantillons

5Parmi les quelques 200 objets analysés dans le cadre du programme Perhamo, nous restreignons ici notre présentation à une série de sept vases en verre moulé sur noyau d’argile présentant la particularité d'avoir révélé la présence de substances camphrées dans leurs contenus. Conservés au musée de Cagliari, ils proviennent de Sardaigne et appartiennent à des types amplement diffusés en Méditerranée occidentale (Feugère 1989) de la fin du vie s. jusqu’au début du ive s. av. J.-C. (tableau 1).

Aryballe : n°inv. 26 866.

Aryballe : n°inv. 26 866.

Hauteur : 6,2 cm ; diamètre maximal : 5,6 cm

Provenance : nécropole de Tharros, contexte inconnu

Attribution : premier groupe méditerranéen

Datation : 1re moitié du vie-début du ive s. av. J.-C.

Bibliographie : Uberti 1993, n° 22, p. 92, pl. IV

Aryballe : n° inv. 23173.

Aryballe : n° inv. 23173.

Hauteur : 6,2 cm ; diamètre maximal : 5,8 cm

Provenance : nécropole de Nora, tombe 7

Attribution : premier groupe méditerranéen

Datation : 1re moitié du vie-début du ive s. av. J.-C.

Bibliographie : Uberti 1993, n° 23 , p. 92, pl. IV

Aryballe : n° inv. 25785.

Aryballe : n° inv. 25785.

Hauteur : 5,9 cm ; diamètre maximal : 4,7 cm

Provenance : nécropole d'Olbia, contexte inconnu

Attribution : premier groupe méditerranéen

Datation : 1re moitié du VIe-début du ive s. av. J.-C.

Bibliographie : Uberti 1993, n° 24, p. 92, pl. IV

Oenochoé : n° inv. 9668.

Oenochoé : n° inv. 9668.

Hauteur : 7,8 cm ; diamètre maximal : 4,2 cm

Provenance : inconnue

Attribution : premier groupe méditerranéen

Datation : 1re moitié du vie-début du ive s. av. J.-C.

Bibliographie : Uberti 1993, n°31, p. 93, pl. VI

Amphorisque : n° inv. 93.

Amphorisque : n° inv. 93.

Hauteur : 7 cm ; diamètre maximal : 4,3 cm

Provenance : inconnue

Attribution : premier groupe méditerranéen

Datation : 1re moitié du vie-début du ive s. av. J.-C.

Bibliographie : Uberti 1993, n°15, p. 91, pl. VI

Amphorisque : n° inv. R4807.

Amphorisque : n° inv. R4807.

Hauteur : 7,7 cm ; diamètre maximal : 4,2 cm

Provenance : inconnue

Attribution : premier groupe méditerranéen

Datation : 1re moitié du vie-début du ive s. av. J.-C.

Bibliographie : Uberti 1993, n° 17, p. 91, pl. III

Alabastre : n° inv. R4807.

Alabastre : n° inv. R4807.

Hauteur : 9,9 cm ; diamètre maximal : 2,5 cm

Provenance : nécropole de Nora, contexte inconnu

Attribution : premier groupe méditerranéen

Datation : 1ère moitié du vie-début du ive s. av. J.-C.

Bibliographie : Uberti 1993, n° 6, p. 89, pl. I

6Dans la suite de l’étude – et en raison des résultats analytiques, notamment la détection de dérivés mono- et sesquiterpéniques et les problèmes d’interprétation liés –, nous nous intéresserons plus particulièrement aux aryballes 26 866, 25 785 et à l’amphorisque 93.

4. Résultats

7Les sept vases en verre analysés présentaient de très fortes pollutions par des plastiques et des produits de restauration (séries de n-alcanes, n-alcools à courte chaîne, adipates, phtallates, phényl-, crésyl- et tolylphosphates, sucres, etc.), rendant la lecture des chromatogrammes particulièrement difficile. Cependant, trois flacons (inv. 26 866, inv. 25 785 et inv. 93) ont montré des traces d’acides gras, d’acides diterpéniques et surtout de monoterpènes. Leurs profils, particulièrement intéressants, sont détaillés et discutés ci-dessous. Les extraits des poudres solides grattées constituées de sédiment et de squames de verre montraient beaucoup plus de composés adsorbés que le rinçage des parois. Les extraits correspondants au rinçage des parois ne présentaient que de très faibles quantités de matière, inexploitables, car surtout constituées de pollutions. Méthodologiquement, il est donc préférable d’analyser le contenu solide d’un vase, ou la poudre recueillie des parois, que de rincer les parois avec des solvants organiques pour ne pas « toucher » au vase.

8Lors de la seconde étape du prélèvement à l’aide des solvants, il se dégageait des trois vases une très légère odeur camphrée et chaude. Pour cette raison, les extraits ont été analysés de deux façons différentes : (i) à l’état brut, en limitant l’étape d’évaporation des extraits à une simple concentration ; (ii) sous la forme d’extrait triméthylsilylé selon la méthode classique (Charters et al., 1997). Alors que la seconde méthode ne permet de détecter que des traces infimes de camphre, l’analyse de l’extrait non dérivé met au jour une grande quantité de composés volatils, dont le camphre, très abondant, associé à d’autres monoterpènes (bornéol, isobornéol, -campholénal, isocamphénone, 1,8-terpine, thymol). En effet les monoterpènes, constituant les parties les plus volatiles des parfums et correspondant aux « notes de tête », sont généralement perdus par simple évaporation (Haarmann et Reimer, 1991). La conservation de telles substances en contexte archéologique est, donc, assez exceptionnelle, surtout en de telles proportions. L’étude comparative menée sur les trois vases montre que la recherche des composés les plus volatils oblige à limiter les phases d’évaporation des échantillons, et donc à les analyser à l’état brut au risque de détériorer la colonne séparative, et à défaut de pouvoir mettre en œuvre une technique plus spécifique comme la SPME (Regert et al., 2006). Pour des raisons de sensibilité et de résolution des pics chromatographiques, l’extrait doit ensuite être analysé suivant la procédure classique.

9vase 26 866 : malgré les pollutions chimiques (phtallates, n-alcools à courte chaîne, chlorophosphates et phosphates) très abondantes, une grande quantité de camphre est détectée (figure 1). Aucun composé volatil autre que l’acide benzoïque n’a pu être identifié dans ce vase ; or, l’acide benzoïque est, comme le camphre, un composé assez ubiquiste dans le règne végétal, identifié non seulement dans de nombreuses résines et dans les fractions volatiles de plantes très diverses (iris, œillet, anis, cannelles….), mais qui peut également se former par le processus de dégradation anaérobie des protéines par des micro-organismes (Hecht et al., 2005). Le potentiel informatif des biomarqueurs de ce profil est donc limité. L’existence d’un contenu aromatique peut être posée, mais ne peut être autrement précisée.

Figure 1 : Chromatogramme de l’extrait lipidique brut du vase 26 866.

Figure 1: Chromatogram of the total lipid extract obtained from vase 26866.

Figure 1: Chromatogram of the total lipid extract obtained from vase 26866.

10vase 25 785 : les pollutions plastiques (phtallates, n-alcools à courte chaîne, phényl-, crésyl- et tolylphosphates) dominent largement. Cependant, l’extrait brut laisse apparaître une riche association de monoterpènes, dont le bornéol, l’isobornéol, l’-campholénal, le thymol, la 1,8-terpine, 2,5-bornanedione (figure 2). Aucun stérol n’est détecté et les acides gras sont très peu visibles, écartant ainsi l’hypothèse de corps gras animaux ou végétaux. Les n-alcools montrent deux distributions superposées. L’une provient des plastiques, l’autre, constituée d’alcools uniquement pairs et à longue chaîne carbonée (C28 – C32). On note des traces d’acide déhydroabiétique comme seul composé diterpénique.

Figure 2 : Chromatogramme partiel et détail des monoterpènes de l’extrait brut non dérivé de l’aryballe inv. 25 785 (Olbia). L’intensité 100 correspond au pic du camphre.

Figure 2: Partial chromatogram and detail of monterpenoids from the total lipid extract underivated obtaindes from aryballos inv. 25 785 (Olbia).

Figure 2: Partial chromatogram and detail of monterpenoids from the total lipid extract underivated obtaindes from aryballos inv. 25 785 (Olbia).

11vase 93 : parmi les diterpènes, l’acide déhydroabiétique se trouve surtout sous sa forme oxydée 7-oxo, associés aux hydrocarbures C20H30. La composition en terpènes volatils est très variée. Le camphre, monoterpène majoritaire, est associé au bornéol, isobornéol, -campholénal, comme pour le vase 25 785. Cependant, parmi les composés majoritaires, on trouve le sesquiterpène 4,4,8-triméthyltricyclo[6.3.1.01,5]dodécane-2,9-diol, aussi nommé clovane-2,9-diol ou clovanediol (composé 1, figures 3 et 4), associé à son dérivé d’oxydation partielle, le 4,4,8-triméthyltricyclo[6.3.1.01,5]dodécan-9-on-2-ol que l’on pourrait appeler clovan-9-on-2-ol (composé 2). Ces deux composés n’ont jamais été mentionnés dans des échantillons anciens. A notre connaissance, le clovanonol 2 n’est pas documenté dans la littérature phytochimique, ou pharmacognosique. La seule hypothèse que l’on peut avancer serait qu’il provient de l’oxydation naturelle et partielle du clovanediol 1, ce qui écarterait l’hypothèse d’une pollution et appuierait l’origine naturelle des deux composés et leur association dans une seule source végétale. Les n-alcools pairs à longue chaîne (C26 – C32) ainsi que les n-alcanes impairs (C21 – C31) sont présents. On note aussi la présence de deux diterpènes à structure labdanique : l’oxyde d’épimanoyle 3, caractérisé par deux ions intenses à m/z 257 et 275, est associé à l’oxyde manoyle à l’état de traces.

Figure 3 : Chromatogramme de l’extrait lipidique brut (Nora-93).

Figure 3: Chromatogram of the total lipid extract (Nora - 93).

Figure 3: Chromatogram of the total lipid extract (Nora - 93).

Figure 4 : Spectre de masse du clovane-2,9-diol (EI 70 eV, Nora-93).

Figure 4: Mass spectrum of clovane-2,9-diol (EI 70 eV, Nora-93).

Figure 4: Mass spectrum of clovane-2,9-diol (EI 70 eV, Nora-93).

5. Discussion

12Plusieurs familles chimiques sont détectées dans les trois vases : celles provenant généralement de corps gras (acides gras, n-alcanes, n-alcools), de résines transformées ou non (acide et hydrocarbures diterpéniques), de substances fortement aromatiques (camphre et monoterpènes). Afin d’identifier les sources, les associations des marqueurs détectés doivent être confrontés à une réflexion sur leur distribution dans le règne du vivant, mais aussi sur les phénomènes d’altération, anthropique (chauffage, mélanges, extractions…) ou naturelle.

1) cas des composés aliphatiques à longue chaîne (n-alcanes, n-alcools) 

13Les n-alcools pairs proviennent de cires, animales ou végétales. La série des n-alcanes détectés (C21 – C31 de distribution gaussienne, dominés par le C27, avec une nette prédominance des composés impairs) oriente vers ces mêmes cires (Eglinton et al., 1962). Excepté de faibles traces d’acides palmitique et stéarique, aucun autre acide gras notamment ceux en C ≥ 24 n’a été détecté. La distribution des alcools, dominés par le C30, irait aussi dans le sens de cires épicuticulaires, et non de cire d’abeille. L’ouverture très étroite des vases, leur excellente conservation comme objets entiers et intacts, l’absence de macro-restes notamment végétaux à l’intérieur, permettrait d’exclure des fragments végétaux introduits dans les vases et dégradés in situ comme origine pour les marqueurs des cires identifiés. L’absence de stérols, marqueurs des huiles et des matières grasses animales qui se conservent particulièrement même dans des contextes humides ou lessivés (Volkman 1986 ; Garnier et al., 2011), oxiques ou anoxiques (Harvey et Macko, 1997) permet d’exclure l’usage de graisses et d’huiles. La source lipidique serait donc les cires végétales présentes à la surface des feuilles, des fruits et des fleurs que l’on peut extraire par l’eau maintenue à ébullition (Charters et al., 1997). Les cires se séparent du matériel végétal, surnagent et peuvent être ensuite utilisées pour l’extraction et le piégeage des principes odorants, au même titre que les graisses, les huiles ou la cire d’abeille. Des compositions chimiques et recettes comparables avaient été mises au jour pour les balsamaires en verre retrouvés comme dépôts votifs secondaires dans des tombes à fosse gallo-romaines (Garnier et al., 2008). L’absence de corps gras peut faire a priori question au regard d’un contenu supposé de parfum; en effet, dans la grande majorité des recettes qui nous sont parvenues (Théophraste De odoribus, 14 ; Pline XIII ; Ebeling 1950 ; Joannès 1993), les préparations font intervenir à une phase ou l’autre des supports d’huile comme véhicule pour fixer les odeurs. Certaines recettes anciennes en provenance d’Umma et datant de la 3e dynastie d’Ur attestent cependant de recettes sans huile (Limet 1978). La littérature ultérieure confirme l’utilisation de végétaux (cici-croton, feuilles et fruits de laurier, baies ou feuilles de myrte, cédrat, cyprès, noix-caryum « pommes » –granus, « cèdre » – pissélaeon, fruit de garou, de lentisque…) mis à bouillir dans de l’eau pour l’obtention d’huile (Pline XV, 25-31), y compris comme base de parfum.

2) les monoterpènes 

14La découverte de camphre pose question, dans la mesure où le camphre est aujourd’hui considéré comme un produit introduit en Europe seulement à partir du Moyen-Âge par les médecins arabes, avec une première citation possible d’un camphre de Sumatra dans le récit de voyage de Marco Polo. Des analyses sur des résidus organiques archéologiques ont déjà permis de mettre en évidence la présence de camphre dans une momie égyptienne (Serpico 2000, p. 467, mais avec des techniques d’analyses indiquées comme problématiques), dans différents contenants minoens et mycéniens provenant de Chania, Pseira et Chrysokamino (Beck et al., 2008a, p. 28, 30 pour Chania, 2008b, p. 50-54, 56, 60, 62-65 et 67-71 pour Pseira ; Beeston et al., 2008a, p. 75-79, 83-84 aussi pour Pseira ; 2008b, p. 88-92, 96-97 et 99-105 pour Chrysokamino ; Garner, 2008, p. 147-150, 152-153 pour Chania), ainsi que dans deux vases plastiques corinthiens en forme de lièvre (Gerhardt et al., 1990, p. 45 ; Biers et al., 1994, p. 25-26). Les interprétations proposées listent rapidement certaines des espèces potentiellement candidates, mais sans analyse plus serrée, tout en n’excluant pas une contamination moderne, par exemple dans le cas de Pseira. La présence de camphre y a, en effet, été identifiée dans la plupart des spécimens analysés, ce qui conduit à proposer soit un ingrédient commun, soit une source commune de contamination (Beeston et al., 2008a, p. 50).

15Le camphre, comme de nombreux autres composés détectés dans les analyses de résidus en général, est ubiquiste dans le règne végétal et a été identifié dans plus de 130 espèces. Il est néanmoins possible de réduire cette liste en faisant passer plusieurs filtres successifs. Le premier consiste à exclure les sources végétales des régions pour lesquelles les liens avec le bassin méditerranéen sensu lato sont soit impossibles (Amériques, Japon, Afrique australe par exemple), soit très peu probables pour la période (Chine, Asie du Sud-Est). Les niveaux de camphre détectés conduisent également à ne pas retenir les espèces à faible taux de camphre initial. Il convient, alors, d’affiner la recherche en explorant le profil de l’analyse, et particulièrement les composants susceptibles d’être associés au camphre (-campholénal, 2,5-bornadénione), tout en gardant à l’esprit la présomption de mélanges, toujours possibles.

16Vase 25785 (bornéol, isobornéol, -campholénal, thymol, 1,8-terpine, 2,5-bornanedione et traces d’acide déhydroabiétique). La 2,5-bornadiénone n’est pas documentée et ne peut éclairer la recherche. L’-campholénal, en revanche, est présent dans plusieurs espèces végétales à camphre, et permet de réduire les candidats, surtout si l’on combine la présence/absence de cet élément avec le niveau élevé de camphre détecté à l’analyse. Ainsi, parmi les candidats plausibles, on se trouverait soit sur des Lamiées, particulièrement diverses sauges (dont, notamment, Salvia officinalis, la sauge officinale et Salvia fructicosa Mill., une sauge répandue en Méditerranée orientale), soit sur certaines Astéracées particulièrement la grande camomille, Chrysanthemum parthenium (L.) Bernh. (Mirjalili et al., 2007) ou certaines Achillées, par exemple Achillea monocephala Boiss. & Balansa, une endémique turque présentant entre 20,5 et 28,7 % de camphre et entre 5,1 et 5,8 % d’-campholénal (Gogus et al., 2006). La présence de bornéol et d’isobornéol, pourrait renforcer l’hypothèse des sauges, les deux composés étant présents dans certaines espèces du genre, mais ceux-ci sont également présents dans de très nombreuses espèces dans le règne végétal, donc pas nécessairement diagnostiqués. Il faut, dans la démarche, garder à l’esprit le caractère partiel des analyses disponibles, notamment pour l’-campholénal, de nombreux végétaux n’étant que partiellement, voire pas du tout connus dans leurs composants. L’hypothèse de sauges est, cependant, particulièrement intéressante, dans la mesure où celle-ci a été proposée classiquement comme une des huiles parfumées mycéniennes documentées dans les tablettes en linéaire B (pakowe, Ventris & Chadwick 1973, p. 481 ; Shelmerdine 1985, p. 25), bien que les textes ultérieurs (Théophraste, Pline, Dioscoride) ne la mentionnent plus comme telle. En revanche, des utilisations médicinales sont attestées (Diocoride 3,33 ; Pline XXII, 146-147).

17vase 93 :  On retrouve, pour les composés susceptible d’être pertinents dans l’analyse des sources du camphre, un profil sensiblement similaire avec, en outre du clovanediol (cf. infra) et de l’isocamphone , un composé mal documenté qui n’a, pour le moment, été détecté que dans les mangues à l’état de traces (Adedeji et al., 1992 ; Chauhan et al. 2010).

18Il convient, pour poursuivre, d’analyser maintenant des échantillons authentiques des espèces ainsi repérées à différents stades (principalement pré-floraison, floraison), les études disponibles montrant des proportions de ces composants très variables selon les stades phénologiques. Il pourrait cependant, parallèlement, être utile de constituer une base d’échantillons authentiques d’autres sources majeures de camphre insuffisamment documentées actuellement, principalement les racines de divers canneliers riches en camphre (Paranagama et al., 2001), et les produits de camphriers obtenus par décoction ou exsudation naturelle, attestés par la littérature ethnobotanique ancienne (Kaempfer vers 1690, [1727] 1906, 1, p. 79 ; Burkill, 1935 : 1, p. 866-867). Pour les canneliers, une indication dans Pline l’Ancien (XII, 94) dans le passage portant sur le cinnamomum, fait état d’une racine d’un grand poids dans le temple du Palatin « et dont il s’écoulait des gouttes qui durcissaient en forme de grains ». Pour toutes ces sources, les analyses disponibles sont peu nombreuses et portent uniquement sur l’huile essentielle ; des analyses complémentaires sont donc nécessaires. Le camphrier, stricto sensu, Cinnamomum camphora (L.) J. Presl. (Lauracées, la famille du Laurier) est originaire de Chine ; les relations sont peu probables pour la période, mais pas totalement exclues occasionnellement. Il conviendrait de procéder à des analyses de référence sur du camphre obtenu par des procédés sans distillation. Enfin, il serait intéressant d’analyser une source africaine, Ocotea usambarensis (en anglais East African camphor) qui a été proposée comme une des sources d’un composant égyptien entrant dans la composition du kyphi et dans deux encens dont les recettes apparaissent dans le temple de Philae (Lüchtrath 1988).

3) les sesquiterpènes

19Le clovanediol 1 et son dérivé d’oxydation partielle, le clovan-9-on-2-ol (2) soulève un problème inédit. Le clovanediol a été retrouvé dans quelques espèces exotiques non pertinentes au regard de la provenance et de la période. Il a été détecté, parmi les sources possibles, dans des souchets, Cyperus rotundus L. (rhizome, Xu et al., 2008) et C. longus L. (plante entière, Xu et al., 2004, 569), bien attestés par ailleurs en archéobotanique en Egypte (Vartavan et Asensi Amorós, 1997, 94-101) et dont certaines espèces étaient utilisées comme alimentaire, pour aromatiser la bière, en médicinal, dans les parfums et comme oléagineux. Le composé est également attesté dans une sauge, malheureusement avec une origine géographique, les Canaries, peu vraisemblable pour la période (Gonzales et al., 1975, p. 705). Il a également été identifié dans un chrysanthème oriental (Chrysanthemum indicum L., Composées, Yoshikawa et al., 1999). On peut, cependant, penser que les bases, dans ce domaine, sont incomplètes et que le composé pourrait, à l’analyse, se retrouver dans d’autres sauges de la zone méditerranéenne et moyen-orientale ou dans d’autres espèces de Composées. Le clovanediol est aussi mentionné comme produit de dégradation oxydante des caryophyllènes, notamment lors du brassage de la bière et des produits du houblon (Yang et al., 1993). Cependant, aucune trace de caryophyllène n’est détectée (même par la recherche d’ions caractéristiques), ni de son oxyde, composé intermédiaire dans la transformation bactérienne en clovanediol. L’hypothèse de bière ou de produits similaires nécessitant l’action de bactérie sur des extraits de houblon, peut être écartée, d’autant que l’ajout de houblon pour la fabrication de la bière est récent.

4) Les diterpènes

20Présents dans les vases 25785 et 93, les composés diterpéniques (acide déhydroabiétique et dérivé 7-oxo, hydrocarbures C20H30) proviennent d’une résine de conifères ayant subi un fort chauffage. Le vase n’ayant pas subi de chauffe, il s’agit bien d’un ingrédient de la préparation, élaborée hors le vase. Moins commun, le doublet des oxydes d’épimanoyle et de manoyle à l’état de traces pourrait provenir de la même espèce que les acides et hydrocarbures diterpéniques. Cependant, la large prédominance du dérivé épimanoyle sur le manoyle permet d’écarter de nombreuses sources et de ne retenir que le genévrier cade, Juniperus oxycedrus L., Cupressacées (Medini et al. 2010), bien attesté par ailleurs dans les carporestes archéologiques, notamment en Egypte (Vartavan et Asensi Amorós 1997, p. 143-144) et Cistus creticus L., le ciste de Crète, Cistacées (Paolini et al., 2009 ; Garnier et Dodinet, sous presse), ce dernier source du labdanum.

6. Conclusion

21L’analyse a permis de mettre en évidence dans certaines préparations la présence de cires épicuticulaires, déjà identifiées par le passé, mais dans des céramiques de type culinaire, provenant de fruits, feuilles ou fleurs de végétaux, et l’absence de corps gras d’origine animale ou végétale. Ces préparations, réalisées sans huile ou graisse, pourraient indiquer soit des compositions strictement médicinales, soit, comme semblent en attester certains textes de l’Antiquité classique, des préparations parfumées d’un type particulier, peu traité dans la littérature archéologique.

22Pour le camphre, la convergence entre les données archéobotaniques et les données archéologiques peut permettre d’affiner les hypothèses en fonction des paramètres chronologiques et culturels. La datation haute (fin vie-ve siècle av. J.-C.), bien antérieure à la conquête d’Alexandre, des vases en verre sur noyau d'argile qui nous intéressent, rend improbable une source lointaine extrême orientale du camphre. Il faut, cependant rester prudent, dans ce domaine ; la possibilité de liens épisodiques avec le sud de la Chine, la péninsule du Sud-Est asiatique et la péninsule indomalaise selon des itinéraires complexes mis en place à l’époque assyrienne ne peut être totalement exclue. De même, il faudra dans la suite de la démarche, par analyse de matériel végétal prélevé sur le terrain, vérifier que les sources africaines, mal documentées, ne recèlent pas une espèce candidate. L’origine turque ou moyenne-orientale s’avère, cependant, à ce stade, la plus prometteuse en fonction de la localisation d’au moins un atelier en Méditerranée orientale (Rhodes) et de la technique simple, probable, d’extraction par décoction. Une sauge ou une Composée type achillée, camomille ou tanaisie représenteraient donc de bons candidats pour la confection de ce type de préparation camphrée – parfumée ou médicinale – que l’on retrouve dans plusieurs vases en verre sur noyau d’argile de Sardaigne, en mélange avec au moins un autre composant attesté par les composées diterpéniques, genévrier-cade ou ciste à labdanum. La contamination moderne ne peut, cependant, être totalement exclue comme l’ont montré d’autres analyses sur du matériel mycénien.

23Cette première recherche met en évidence la nécessité de procéder, pour tenter de mieux cerner les sources végétales à des analyses chimiques de référence sur des espèces authentifiées botaniquement et sur des produits obtenus par des procédés compatibles avec ceux de l’Antiquité, et, particulièrement pour le camphre sur quelques espèces méditerranéennes contenant des niveaux importants de camphre et d’-campholénal, notamment pour élucider la présence ou non de clovanediol, afin d’enrichir les bases de données de référence.

Nous tenons à adresser nos remerciements les plus chaleureux à tous ceux qui nous ont permis d’accéder au matériel archéologique et de l’étudier dans les meilleures conditions : Paolo Bernardini, Università degli Studi di Sassari, Massimo Botto, Centro Nazionale della Ricerca (ISCIMA), Cynthia Ventimiglia, Soprintendenza ai Beni archeologici di Cagliari et Oristano. Le LNG tient à remercier le Conseil Général du Puy-de-Dôme pour son aide à l’acquisition du matériel analytique.

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Notes

1 Voir la présentation de ce programme sur le site internet de l’UMR 8546 : www.archeo.ens.fr.

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Table des illustrations

Titre Aryballe : n°inv. 26 866.
Légende Hauteur : 6,2 cm ; diamètre maximal : 5,6 cm
URL http://archeosciences.revues.org/docannexe/image/3727/img-1.jpg
Fichier image/jpeg, 458k
Titre Aryballe : n° inv. 23173.
Légende Hauteur : 6,2 cm ; diamètre maximal : 5,8 cm
URL http://archeosciences.revues.org/docannexe/image/3727/img-2.jpg
Fichier image/jpeg, 357k
Titre Aryballe : n° inv. 25785.
Légende Hauteur : 5,9 cm ; diamètre maximal : 4,7 cm
URL http://archeosciences.revues.org/docannexe/image/3727/img-3.jpg
Fichier image/jpeg, 303k
Titre Oenochoé : n° inv. 9668.
Légende Hauteur : 7,8 cm ; diamètre maximal : 4,2 cm
URL http://archeosciences.revues.org/docannexe/image/3727/img-4.jpg
Fichier image/jpeg, 316k
Titre Amphorisque : n° inv. 93.
Légende Hauteur : 7 cm ; diamètre maximal : 4,3 cm
URL http://archeosciences.revues.org/docannexe/image/3727/img-5.jpg
Fichier image/jpeg, 435k
Titre Amphorisque : n° inv. R4807.
Légende Hauteur : 7,7 cm ; diamètre maximal : 4,2 cm
URL http://archeosciences.revues.org/docannexe/image/3727/img-6.jpg
Fichier image/jpeg, 552k
Titre Alabastre : n° inv. R4807.
Légende Hauteur : 9,9 cm ; diamètre maximal : 2,5 cm
URL http://archeosciences.revues.org/docannexe/image/3727/img-7.jpg
Fichier image/jpeg, 323k
Titre Figure 1: Chromatogram of the total lipid extract obtained from vase 26866.
URL http://archeosciences.revues.org/docannexe/image/3727/img-8.jpg
Fichier image/jpeg, 522k
Titre Figure 2: Partial chromatogram and detail of monterpenoids from the total lipid extract underivated obtaindes from aryballos inv. 25 785 (Olbia).
URL http://archeosciences.revues.org/docannexe/image/3727/img-9.jpg
Fichier image/jpeg, 381k
Titre Figure 3: Chromatogram of the total lipid extract (Nora - 93).
URL http://archeosciences.revues.org/docannexe/image/3727/img-10.jpg
Fichier image/jpeg, 484k
Titre Figure 4: Mass spectrum of clovane-2,9-diol (EI 70 eV, Nora-93).
URL http://archeosciences.revues.org/docannexe/image/3727/img-11.jpg
Fichier image/jpeg, 120k
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Pour citer cet article

Référence papier

Dominique Frère, Elisabeth Dodinet et Nicolas Garnier, « L’étude interdisciplinaire des parfums anciens au prisme de l’archéologie, la chimie et la botanique : l’exemple de contenus de vases en verre sur noyau d'argile (Sardaigne, vie-ive siècle av. J.-C.) », ArcheoSciences, 36 | 2012, 47-60.

Référence électronique

Dominique Frère, Elisabeth Dodinet et Nicolas Garnier, « L’étude interdisciplinaire des parfums anciens au prisme de l’archéologie, la chimie et la botanique : l’exemple de contenus de vases en verre sur noyau d'argile (Sardaigne, vie-ive siècle av. J.-C.) », ArcheoSciences [En ligne], 36 | 2012, mis en ligne le 31 décembre 2014, consulté le 29 mars 2017. URL : http://archeosciences.revues.org/3727 ; DOI : 10.4000/archeosciences.3727

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Auteurs

Dominique Frère

Maître de conférences, Université de Bretagne-Sud, 04, rue Jean Zay, 56 321 Lorient, UMR 8546 (AOROC) CNRS-ENS Ulm. frere@univ-ubs.fr

Elisabeth Dodinet

Rue principale, le Bourg, 12 560 Saint-Laurent d'Olt, Chercheur associé à l’UMR 8546 (AOROC) CNRS-ENS Ulm. e.dodinet@wanadoo.fr

Articles du même auteur

Nicolas Garnier

SAS Laboratoire Nicolas Garnier, 32 rue de la Porte Robin, 63270 Vic-le-Comte, Chercheur associé à AOROC ENS Ulm (CNRS UMR 8546), à Paris I (ARSCAN, CNRS UMR 7041) et à la MMSH Aix-en-Provence (UMR CNRS 6573) labo.nicolasgarnier@free.fr

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Droits d’auteur

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